Das Messprinzip der Atomemissionspektrometrie beruht auf der Analyse des Lichtspektrums, welches von angeregten Metallatomen in charakteristischer Weise ausgesandt wird. Die heute verwendeten Verfahren werden nach der Methode der Anregung unterschieden.
Die Flammenphotometrie ist ein im klinischen Bereich weitverbreitetes Analyseverfahren. Es erfasst vorzugsweise Alkali- und Erdalkalispuren. Je nach Aufgabenstellung werden unterschiedliche Flammen zur Anregung der verschiedenen Atome verwandt. Alle zur Erzeugung der Flamme erforderlichen Brenngase sind im Linde Spezialgase-Lieferprogramm verfügbar.
Die Funkenspektrometrie wird eingesetzt, wenn die Energie einer chemischen Flamme zum Verdampfen ("Atomisieren") und Anregen der untersuchten Elemente nicht ausreicht. Als Quellen höherer Energie findet hier der elektrische Lichtbogen und der elektrische Funke Anwendung. Ob der Lichtbogen oder der Funke als Anregungsquelle eingesetzt wird, richtet sich nach der analytischen Fragestellung. Der Lichtbogen eignet sich besonders gut für die qualitative Analyse und die Spurenanalyse; der Funke dagegen für die quantitative Analyse bei höheren Ansprüchen an die Analysegenauigkeit. Durch die Funkenspektrometrie können aus Feststoffproben sämtliche Metalle, Halbmetalle und einige Nichtmetalle angeregt werden.
Eine weitere Möglichkeit der Anregung von Elementen wird durch ein induktiv gekoppeltes Plasma(ICP) erreicht. Bei dieser Anregungsmethode durchströmt die Probe zusammen mit Argon ein Quarzrohr, das sich in einem starken elektrischen Hochfrequenzfeld befindet. Durch einen Zündfunken in der Nähe der Spule, die das HF-Feld erzeugt, werden Ionen und Elektronen erzeugt. Diese werden dabei im elektrischen Wechselfeld beschleunigt und erzeugen weitere Ionen und Elektronen usw., bis über dem Quarzrohr ein stationäres Plasma (ionisiertes Argon) "brennt".
Mit der Energie des Plasmas (6000-8000 K) können 75% der Elemente des Periodensystems angeregt bzw. ionisiert werden.
Plasmabrenner eines ICP-Gerätes (Schema)
Anforderung an die Gasqualität bei der Atomemissionsspektrometrie
| Atomemissionspektrometrie (AES) | |||||
|---|---|---|---|---|---|
| Technik | Nachweisgrenze | Gas | Gasreinheit | Anwendung | Bemerkung |
| Flammen- photometrie |
ppm - Bereich |
Propan Synthetische Luft |
2,5 Standard | Brenngas Oxidansgas |
Propan ist schwerer als Luft deshalb darf es in Kellerräumen und unterhalb der Erdoberfläche nicht gelagert/ verwendet werden |
| |
Acetylen | Acetylen für Flammen- photometrie 2.5 |
Brenngas | Siehe auch Anmerkung 1 und 2 | |
| Funken- spektrometrie |
ppm/ppb- Bereich |
Argon | Argon für Spektrometrie jeweils 6.0 |
Schutzgas | Sauerstoff und Feuchte im Schutzgas beeinflussen die Empfindlichkeit und das Messergebnis. Hochreines Schutzgas ist zwingend erforderlich. |
| |
2-4% Wasserstoff Rest Argon | Schutzgas | |||
| Spektrometrie mit induktiv gekoppelten Plasma (ICP) |
ppm/ppb- Bereich |
Argon Argon Argon Stickstoff |
Argon für Spektrometrie Argon für Spektrometrie Argon für Spektrometrie 5.0 |
Trägergas Plasmagas Kühlgas Kühlgas |
Die Empfind- lichkeit der Reproduzier- barkeit ist abhänig von der Reinheit der Gase. Gleiches gilt für die ICP - MS |