Die AAS ist eine modifizierte Form der Flammenphotometrie. Es wird die Strahlung einer elementspezifischen Spektrallichtquelle durch die thermisch in Atome dissoziierte Probe geleitet und die Schwächung der Strahlung durch die absorbierenden Atome gemessen. Die Atomisierung der Probe erfolgt durch Energieaufnahme in einer Flamme.
Dabei kann eine Vielzahl von Brenngaskombinationen zur Erzeugung der optimalen Flammentemperatur eingesetzt werden:
- Acetylen für Flammenphotometrie/Synthetische Luft
- Acetylen für Flammenphotometrie/Distickstoffmonoxid 2.5
- Propan 2.5/Synthetische Luft
- Argon für Spektrometrie/Wasserstoff 5.0/Sauerstoff
- Wasserstoff 5.0/Synthetische Luft
Alle aufgelisteten Gasarten sind ab Lager lieferbar. Ebenso die zur sog. „Graphitrohrtechnik“ der AAS notwendigen Schutzgase, u.a. Stickstoff 5.0 bzw. 5.3 oder Edelgase.
Anforderung an die Gasequalität bei der Atomabsorptionsspektrometrie
| Atomabsorptionsspektometrie (AAS) | |||||
|---|---|---|---|---|---|
| Technik | Nachweisgrenze | Gas | Gasreinheit | Anwendung | Bemerkung |
| Flammen- technik |
ppb/ppt - Bereich |
Acetylen Synthetische Luft |
Acetylen für Flammen- photometrie Standard |
Brenngas Oxidansgas |
Siehe auch Anmerkung 1 und 2 |
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Acetylen Distickstoff- monoxid |
Acetylen für Flammen- photometrie 2.5 |
Brenngas Oxidansgas |
Siehe auch Anmerkung 1 und 2 | |
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Wassserstoff Synthetische Luft |
5.0 Standard |
Brenngas Oxidansgas |
Störende Begleitstoffe verursachen oft Matrixeffekte. | |
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Wassserstoff Argon |
5.0 Argon für Spektro- metrie |
Brenngas | Diese sehr störanfällig Flamme wird für leichtflüchtige Elemente verwendet. | |
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Umgebungsluft | Oxidansgas | |||
| Graphitrohr- technik |
ppb/ppt - Bereich |
Argon Stickstoff |
Argon für Spektro- metrie 5.0 |
inert-/Spülgas inert-/Spülgas |
Der Nachteil des Stickstoffs ist die mögliche Nitrid- und Cyanidbildung sowie eine Reduzierung der Empfindlichkeit |
| Hydrid - und Kaltd- ampftechnik |
ppb/ppt - Bereich |
Argon | Argon für Spektro- metrie 5.0 |
Trägergas Trägergas |
Zur Empfindlichkeits- steigerung verwendet man Edelmetallträger zur Hg-Anreicherung |
Anmerkung:
Durch die Anwesenheit von Phosphin aus der Acetylenerstellung nimmt die blaue Acetylenflamme einen milchigen Farbton an, der die photometrische Messung stört. Aus diesem Grund sollte speziell gereinigtes "Acetylen für Flammenphotometrie" verwendet werden.
Mit sinkendem Flaschendruck steigt der Acetonanteil im Acetylen. Dies verursacht Messfehler bei Elementen, deren Empfindlichkeit stark von der Brenngas -/Oxydansgaszusammensetzung abhängt. Deshalb empfehlen Gerätehersteller die Acetylenflaschen bei einem Restdruck von 6 - 7 bar wechseln.
Hochreine Betriebsgase und ein entsprechendes Gasvesorgungssystem (siehe Kapitel "Gasversorgungssysteme") sind neben einer exakten Probenpräparation die wichtigsten Vorraussetzungen für die störungsfreie und zuverlässige Analytik mit modernen Messgeräten.